陆 园，黄梓平
(青海大学化工学院，青海西宁 810016)
摘 要: 提出用氯离子选择电极测定察尔汗盐湖、达布逊盐湖卤水中氯含量的方法,
并研究了测定条件。标准曲线在1.0 10-1mo l L ~1.0 10-4m ol L 范围内呈良好的线性关系，回收率为99%~104%,R SD 为2.90%~4.14%，结果表明该方法简便、快速、准确。
遵义天气预报关键词: 离子选择电极法；盐湖卤水；氯含量
中图分类号:O657.15 文献标识码:A 文章编号:1001-2214(2005)05-0012-03
Deter m i nati on of Chl ori ne Content of Salt Lake
by I on Sel ecti ve E letrodeM ethod
L U Yuan ,HUANG Z i-ping
(Che m i c alEng i n eeri n g College o fQ i n ghaiUn i v ersity ,X i n i n g Q i n ghai 810016,China)
A bstrac t : W ith i on se l ective eletrode me t hod ,this paper m easures ch l o ri ne content of salt lake i n CHA ER HAN SAL INE and DA BU XUN SAL I NE,and st udied the cond iti on .The ob tained standard curve shows an obv ious li near i ty in the rang e fro m 1.0 10-1m o l L to 1.0 10-3m ol L,rec lai m e fficiency was 94%~104%,R S D w as 1.01%~1.17%.T he result shows the m ethod was dependab l e .
K ey word s :
Ion se l ec tive e l e trode m ethod ;sa lt l ake ;chlor i ne content
收稿日期:2005-04-22
作者简介：陆园(1968-)，女，上海崇明县人，讲师，从事无机及分析化学教学和研究。基金项目：国家863计划 高海拔、高寒地区抗盐渍建材技术研究 项目(2002AA335020)
青藏高原是我国主要盐湖成盐区之一，有盐湖71个，其卤水中含有大量的C l -。目前关于C l -
含量的测定方法有银量法、汞量法、温度滴定法
[1]
。
前两种方法实际测定的是C l -、Br -、I -总量，同时由于沉淀的吸附作用，测定结果存在偏差。温度滴定法操作繁琐。而离子选择电极法，仪器设备简单，操作简便，分析速度快，而且灵敏度高。本文选取察尔汗盐湖、达布逊盐湖卤水，用氯离子选择电极测定其C l -
含量。对测定条件进行了研究。并与银量法测得的结果进行比较。1 实验部分1.1 仪器和试剂
氯离子电极(上海大普仪器有限公司):P H S -2C 型数显酸度计(上海雷磁仪器厂);217型双盐桥饱和甘汞电极，外盐桥充入0.1m ol L 硝酸钾溶液(江苏电分析仪器厂);PXS -450离子计(上海大普
仪器有限公司)。
氯离子标准贮备溶液：准确称取烘干恒重的NaC l(分析纯)5.844g ，用去离子水溶解并定容至100mL 。配得1m ol L 的氯离子标准贮备溶液，贮存在聚氯乙烯瓶中。
氯离子标准溶液：用移液管取10mL 氯离子标准贮备溶液，注入100mL 容量瓶，用稀硝酸调p H 4后定容，配得1.0 10-1
m ol L 氯离子标准溶液。再用移液管取10mL1.0 10-1
m o l L 氯离子标准溶液调p H 4后并定容至100mL，则得到1.0 10
-2
m ol L 氯离子标准溶液。用此系列稀释法配成浓度(C X )为1.0 10-1
mo l L~1.0 10-6
m o l L 氯离子标准溶液。
离子强度调节剂(TI SAB)：准确称取42.48g Na NO 3
(分析纯)溶于900mL 去离子水中，以稀硝酸调p H 4后定容至1L 。得到0.5m ol L N a NO 3溶液。
12海湖盐与化工 第34卷第5期
1.2 实验方法
准确量取待测溶液25mL，置于100mL 的烧杯中，加入5mL 离子强度调节剂(TISAB )，组成如下电池:C l --I SE 待测溶液 SCE ，在恒温25 磁力搅拌下读取稳定电位值。测定时按浓度由低到高的顺序，在每测一待测溶液后要用去离子水冲洗电极三次，并用滤纸吸去电极上的水珠，以消去迟滞效应。
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1.3 绘制标准曲线
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分别移取25mL 浓度为1.0 10
-1
m ol L ~
1.0 10-6
m o l L 的氯离子标准溶液按实验方法操
作，测定电位值，绘制标准曲线图1[2]
。
图1 氯离子标准曲线
1.4 样品的测定
采用青海翰海集团三号泵站进水口卤水(察尔汗盐湖)、达布逊盐湖卤水。由于盐湖原卤水中氯离子浓度很高，测定时须稀释。故用移液管取1m L 原卤水，注入100mL 容量瓶，加入90mL 去离子水，用稀硝酸调pH 4后并定容至100mL 。取稀释液25m L ，按1.2实验方法测定电位值，然后在标准曲线上寻其对应值，即为氯离子的浓度C X 。1.5 数据的处理
由标准曲线查得样品中氯浓度C X (m o l L)，再由下式计算样品中氯含量
W =C X 35.55 M 式中:W 样品中氯含量,g L ;
C X 样品中氯浓度,m o l L;M 样品稀释的倍数。2 结果和讨论2.1 TI SAB 用量的选择
[3]
取25mL1.0 10-4
m o l L 的氯离子标准溶液按实验方法分别加入不同量的T I SAB ，测定其电位值(见图2)，结果表明T I SAB 用量为4mL ~6mL
位稳定，故选择T I SAB 用量为5mL 。
2.2 p H 的选择
用稀硝酸调pH 值，按实验方法分别测定不同
p H 值下1.0 10-4
m o l L 的氯离子标准溶液的电位值。结果见图3，表明电位在p H 值3~5范围内稳
定，在高pH 值下，溶液中的OH -能与金属离子生成沉淀，同时S 2-
的浓度会增大，干扰测定。在低p H 值下，氢离子响应影响氯离子的电位响应。故选择p H 4。
图2 TISAB 用量的影响
图3 酸度的影响
2.3 共存离子的干扰
盐湖卤水中主要干扰离子是S 2-、B r -、I -
。通过控制p H 4，使S 2-浓度很低，以消除其干扰。
Br -、I -在实验条件对电极选择性系数为K B r - Cl -=1.0 10-5
、K I - C l -=1.0 10-3
，同时盐湖卤水中Br -、I -的含量较低，故Br -、I -对氯离子的测定无干扰。
2.4 电极的响应曲线
[4]
在取T I SAB5mL,p H 4时电极响应时间为2m i n ~3.0m i n ，因此在3.0m i n 后记录数据得图1，回归方程为E =49.3l g C X -11.35，线性范围为1.0 10-1
m o l L ~1.0 10-4
m o l L ，相关系数为
0.9899，检测下限5.0 10-4
m ol L 。2.5 测定结果和精密度
分别取样品按1.4方法测定，平行测定5次，数据见表1。江西省旅游必去十大景点
表1 C l -测定结果
13
第34卷第5期 海湖盐与化工
2.6 与传统的重量法(银量法)测定结果的比较
用上述方法测定的结果与传统的重量法测定结果比较，结果见表2。
表2 两种方法测定结果的比较
样 品离子选择电极法(g L)银量法(g L)察尔汗盐湖248.83249.25
达布逊盐湖264.74265.97
由表2可见，用离子选择电极法测定值与重量法测定非常接近，说明用离子选择电极法测定卤水中氯离子含量的方法与经典的重量法是同样准确、可信，可在实际中广泛应用。
2.7 方法的回收率
测定结果见表3。
表3 C l-回收率的测定结果
样品含量(g L)加入量(g L)测定值(g L)回收率(%)
察尔汗盐湖248.83意大利美术学院排名名单
17.78277.51104
35.55290.38102
71.1308.9196
达布逊盐湖264.74
17.78291.64103
35.55308.14103
71.1332.6599
2.8 与文献报道的比较[5]
与文献报道比较见表4。
表4 测定结果与文献值的比较
样 品离子选择电极法(g L)文献值(g L)
察尔汗盐湖248.83201.56
达布逊盐湖264.74219.67
由表4可知，两者有一定的差值，分析原因主要
是盐湖卤水根据含水量分丰水期和枯水期，采集本
样品的时间是3月，处于枯水期，故测定结果高于文
献值。
[参考文献]
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(上接第11页)
均粒径约为20nm，分散性好。
4.2.2 X射线衍射分析
图3给出了产物纳米M g O的X射线衍射分析
图谱。由图3可见其d值与粉末衍射标准联合委员
会卡4~829完全一致，证明其为立方晶系结构。
图3 纳米M gO的X射线衍射图谱
5 结论
(1)以卤水和工业氨水作原料，采用直接沉淀法
合成的M g O分布均匀，平均粒径20nm，分散性好。
(2)合成纳米M g O的最佳工艺条件为:M gC l2
与NH2 H2O的配比为1 2.4；反应温度为30 ~
40 ；干燥条件：冷冻干燥；煅烧条件:550 ,5h。
(3)冷冻干燥法制备的纳米氧化镁粒子粒径
小，分布窄，分散性好。
(4)卤水法制备氧化镁操作简便，原料易得，成
本低，产物纯度高，是一种易于工业化的合成方法。
实际操作中可以通过在低温反复干燥来除去水分,
目前该法已进入中试阶段。
[参考文献]
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14海湖盐与化工 第34卷第5期
