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【摘 要】In order to improve the coating＇s performance,heat treating process is needed which includes degas-sing hydrogen,heat diffusion and so on,which directly affects the coating＇s performance.In this study,degas-sing hydrogen and heating diffusion experiments were employed to demonstrate that heat treatment can remove the hydrogen in the nickel plating,improve the binding force between the coating and the substrate metal.The process temperature and time were defined about degassing hydrogen and heating diffusion on electroless nickel plating.After heat treating,the binding force between coating and steel was reliable when the coating was cut.%为提高镀层性能,需要对镀层进行热处理,热处理包括除氢、加热扩散等,它们直接影响到镀层性能的好坏。用除氢、加热扩散实验说明,热处理可以除去镍镀层中的氢,提高镍镀层与基体金属的结合力。确定了化学镀镍层除氢、加热扩散的温度及时间。经热处理的镀层被刀具切削时,镀层与钢材间结合可靠。 【期刊名称】《淮阴工学院学报》
【年(卷),期】2011(020)005
【总页数】4页(P59-62)
【关键词】化学镀;除氢;加热扩散
【作 者】汪玉祥;周苏闽;李含驰;周巍
【作者单位】淮阴工学院生命科学与化学工程学院,江苏淮安223003;淮阴工学院生命科学与化学工程学院,江苏淮安223003;淮阴工学院生命科学与化学工程学院,江苏淮安223003;淮阴工学院生命科学与化学工程学院,江苏淮安223003
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ153.2
0 引言
在化学镀体系中，被镀金属离子得到电子，氢离子也同样会得到电子，生成原子态的氢，
渗透到金属镀层内部，使镀层疏松，镀件搁置一段时间后，原子态的氢会结合生成氢气而使体积膨胀，从而导致镀层产生针孔、鼓泡甚至脱落等缺陷，如果渗透到基体还会导致整个镀件发生氢脆，特别是高强度钢，一旦渗氢很容易脆断。同时在镀前处理(清洗、酸洗、活化等)过程中由反应产生的氢气均会造成基体吸氢，有些氢气渗入到金属晶格中去，造成晶格点阵歪扭，使零件内应力增加，镀层和基体金属变脆，降低了结合力甚至造成镀层脆裂、脱落。因此，镀后要在一定的温度下热处理数小时，驱除掉渗透到镀层下面或者基体金属中的氢。
化学镀层与钢材界面间的结合力是一项重要的力学性能。实践证明:化学镀层可以增加钢材表面硬度、耐磨性、耐蚀性、增厚及修复工件。但如果结合强度不够，则上述作用都将难以实现。
对镀镍金属进行热处理，可使镀层与基体金属的分界面上出现扩散层，使镀层与基体金属的结合力得到极大的加强。扩散层的特点是镀层与基体金属之间的成分逐渐发生了缓慢的变化，可降低镀层与基体金属因热膨胀系数不同而引起的内应力。镀镍层与钢材具有互溶性，通过适当的热处理，并给予一定的能量，则可使原子通过界面扩散。
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1 实验
1.1 设备
试验设备:电热恒温鼓风干燥箱(DHG－9246A型 )，高温箱式电炉(SX2－4－1.0)等。
分析测试设备:能谱仪(EMAX)。
1.2 试件
钢片30×15×2mm A3钢，M14螺栓A3钢，镀镍层厚度都为30μm。
1.3 镀液成分及工艺条件
硫酸镍20 g/L，次亚磷酸钠25 g/L，无水乙酸钠25 g/L，酒石酸甲钠4 g/L，乙酸4 mL/L，pH值为4.5 ～4.7，温度(85 ±1)℃，镀速 11.70 μm/h。
1.4 实验方法
世界之窗门票怎么预约1.4.1 除氢方法
镀镍钢片经电吹风吹干后，进入电热恒温鼓风干燥箱并同时打开顶部的排气孔，便于干燥箱内空气流通并把潮湿的气体排出箱外，除氢温度和除氢时间视不同镀层有所不同，时间一般为2～3h，暂定为 2h。
1.4.2 热扩散方法
镀镍钢片经除氢处理后，为防止二次吸氢，直接进入马弗炉进行2小时加热扩散处理。
1.5 结合强度检测方法
1.5.1 钢片镀层结合力检测
按GB/T5270－1980用一把刃口磨成30°锐角的硬质钢刀，在钢尺的配合下，用力在镀层表面上划二条间隔为2 mm的平行线，划刀必须穿透镀层。如果平行线之间的镀层出现任何的剥离现象，则认为镀层的结合力不好。
1.5.2 螺栓镀层结合力检测
在M14螺栓上镀上镍镀层，用M14板牙对镀镍螺纹铰削，镀层出现任何的剥离现象，则认
为镀层的结合力不好。
2 结果与讨论
2.1 除氢、热扩散温度初定
镀镍钢片分别经过 100、150、200、250、300、350、400、450、500、550、600、650℃加热并保温2 小时，加热温度对结合力、镀层表面状况影响见表1。
表1 加热温度对结合力、镀层表面的影响温度无脱落 无脱落表面状况 无泡点 无泡点 无泡点 有泡点 泡点多 泡点多 泡点破裂 泡点破裂 泡点破裂 泡点破裂 泡/℃ 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650结合力 轻微脱落 轻微脱落 轻微脱落 轻微脱落 轻微脱落 无脱落 轻微脱落 无脱落 无脱落 无脱落点破裂 泡点破裂
由表1可见，热处理温度低于450℃时，镀层在划痕试验时有轻微脱落，结合力不够高，450℃后镀层无脱落，说明基体与镀层之间的结合比较可靠，所以加热扩散温度应在450℃以上。
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由表1可见，表面状况在300℃以上，镀层普遍出现鼓泡现象，温度越高越多，并发生破裂。这是因为当温度、压力较高时，溶解在钢中的氢将与钢中的渗碳体(Fe3C)发生脱碳反应生成甲烷:
随着反应不断进行，生成的甲烷在钢中扩散困难，只能积聚在晶界原存的微观空隙内，化学镀镍层与钢材界面处同样有甲烷积聚，形成局部高压，造成应力集中，使镀层出现细小的裂纹或气泡鼓起。所以热扩散加热前应先除氢，除氢温度不宜太高，否则除氢未果，镀层已被甲烷气泡胀鼓，由表1可知除氢温度应在300℃以下。
2.2 除氢温度的确定
除氢效果较好时，氢已从钢材中逐出，再进行高温处理时，则不会发生起泡胀破现象。本文从低到高用不同温度对镀件除氢两小时，然后进行450℃高温处理两小时，不发生起泡胀破者为除氢适宜温度，见表2。
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表2 除氢温度对镀层表面的影响160 180 200 220 240 260 280450℃处理后表面状况温度 /℃ 未加热裂纹大气泡多裂纹大气泡少裂纹小气泡少小裂纹无气泡微小裂纹无气泡微小裂纹气泡少裂纹大气泡少裂纹大气泡少
由表2可知，220℃以下除氢时，除氢不尽，在高温处理时，镀层都存在裂纹及气泡，220℃以上时，由于温度偏高，在除氢时，已有甲烷产生并积留。高温处理，更使裂纹变大，气泡增多，所以定200～220℃为除氢适宜温度，由于还存在微小裂纹，故将除氢时间延长为3小时，以提高除氢质量。
2.3 加热扩散温度的确定
在加热条件下，镀层中镍向基材扩散的同时，基材中的铁、碳也在向镀层扩散，当铁、碳扩散到镀层表面时，通过能谱检测可以测到铁、碳含量的变化。图1、图2分别为原镀层、除氢镀层谱图，图3至图5为除氢后经450、500、550℃加热处理2小时镀层的图谱。
图1 镀层XRD图谱
湖州一日游景点自驾游图2 220℃除氢镀层XRD图谱
由图1至图5得表3。
图3 220℃除氢、450℃加热镀层XRD图谱
图4 220℃除氢、500℃加热镀层图谱
图5 220℃除氢、550℃加热镀层图谱
